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粉末涂料始上世紀(jì)50年代，由環(huán)氧樹脂、聚酯樹脂、聚氨酯、聚丙烯酸等聚合物與顏料、添加劑等均勻混合而成。

  粉末涂料是一種固含量為100%，且沒有有機(jī)揮發(fā)物(VOC) 產(chǎn)生的環(huán)保型涂料。鈦白粉是粉末涂料的主要白色顏料，具有遮蓋力高、著色力強(qiáng)等性能。

  但是鈦白粉的生產(chǎn)工藝復(fù)雜，對(duì)環(huán)境污染較大，價(jià)格昂貴，因此市場(chǎng)出現(xiàn)了一些替代品，如硫酸鈣晶須、改性碳酸鈣、氧化鋅等均被應(yīng)用于涂料中。

  硅微粉( SiO2) 是一種無味、無毒、無污染的非金屬材料，具有硬度大、導(dǎo)熱系數(shù)低、耐高溫、絕緣和化學(xué)性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。市場(chǎng)上大多數(shù)硅微粉是經(jīng)過成本較低的物理法得到，目前硅微粉被廣泛應(yīng)用于橡膠、塑料、陶瓷以及涂料之中。

  目前，缺少對(duì)環(huán)氧/聚酯樹脂粉末涂料耐磨性、高硬度、耐久性的研究報(bào)道。本文探討了在環(huán)氧/聚酯樹脂粉末涂料中添加硅微粉來提高涂料的硬度、耐沖擊力等機(jī)械性能，用于汽車、家電、五金、建材、輸油管道的表面涂裝上。

按表1涂料配方制備粉末涂料，工藝流程為：配料，預(yù)混，擠出，壓片，粉碎，過篩。

樣品編號(hào)為ST01、ST11、ST21、ST31、ST10，ST01 表示硅微粉與鈦白粉添加的重量百分比(wt%) 為0:12，ST11表示硅微粉與鈦白粉添加的重量百分比(wt%) 為6:6，以此類推樣品ST21、ST31、ST10。

再通過靜電噴槍噴涂，高溫固化得到涂膜，涂膜厚度為75～90μm，檢測(cè)性能。

1、鉛筆硬度: 按照GB/T6739-1996《涂膜硬度鉛筆測(cè)定法》測(cè)定漆膜硬度(9B最軟，9H最硬) 。

    2、光澤度: 按照GB/T9754-2007《色漆和清漆不含金屬顏料的色漆漆膜之20°、60°和85°鏡面光澤的測(cè)定》，使用60°光澤度儀測(cè)定。

    3、白度: 按照GB/T5950-2008《建筑材料與非金屬礦產(chǎn)品白度測(cè)量方法》，使用智能式數(shù)字白度儀測(cè)定。

    4、耐沖擊性: 按照GB /T1732-1993《漆膜耐沖擊測(cè)定法》測(cè)定耐沖擊性( 室溫下重錘自由下落) 。

    5、熱失重分析(TGA) : 采用熱失重分析儀(TGA)測(cè)試，溫度范圍為50 ～800℃，升溫速度為10℃/min。

    6、掃描電子顯微鏡(SEM):制得粉末涂料漆膜，噴涂后用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察。

工藝條件如固化溫度、噴涂電壓、反應(yīng)時(shí)間會(huì)對(duì)粉末涂料的性能產(chǎn)生一定的影響。圖1為不同電壓下的上粉率，圖2為ST01樣品漆膜在不同工藝下的白度與光澤度。

噴涂電壓不同，馬口鐵片上吸附的粉末涂料質(zhì)量不同，即：上粉率。由圖1可知：電壓在40～50kV之間，粉體吸附量迅速增加，60～80kV時(shí)，吸附量基本趨于平緩，80kV之后反而出現(xiàn)下降。

在噴射過程中，影響電場(chǎng)力主要因素有電場(chǎng)強(qiáng)度、粉粒的大小及形狀。因此，隨著電壓的增大，粉體受到的電場(chǎng)力增大，上粉率也增大。

當(dāng)噴涂電壓太高的時(shí)候，不能泄放的電荷增加了涂層表面的電荷累積，導(dǎo)致反向電離現(xiàn)象的迅速發(fā)生，明顯地降低了上粉率。

而且較大的粉末顆粒通常攜帶了較強(qiáng)的電荷，使得顆粒與其鏡像之間的吸引力也較大。因此，更多大顆粒粉末沉積在已有的涂層表面出現(xiàn)不平整堆積。

對(duì)比樣品ST01與其他樣品分別在60kV、70kV、80kV噴涂電壓下，馬口鐵片上的附著的粉末質(zhì)量略有下降。

但是添加硅微粉的粉體附著量在電壓50～90 kV 時(shí)，不含硅微粉粉末涂料上粉率變化緩慢。

樣品ST01、ST11、ST21、ST31、ST10隨著噴涂電壓的增大，涂料的上粉率變化趨勢(shì)相近即先上升再下降。因此，噴涂電壓設(shè)定為70kV較適宜。

從圖2a可以看出當(dāng)噴涂電壓選定70kV，固化溫度為150 ℃時(shí)，成膜時(shí)間5min、10min、15min、20min、30min的涂膜白度分別為70.5、73.5、79.0、82.4、83.5。

隨著固化溫度從150℃升到190℃，成膜時(shí)間為5min、10min、15 min的白度曲線呈現(xiàn)增長(zhǎng)；而成膜時(shí)間為20min、30min的白度曲線呈現(xiàn)先增長(zhǎng)后降低。其中固化溫度為180℃、成膜時(shí)間為20min的涂膜白度最高為88.5。

從圖2b可以看出當(dāng)噴涂電壓選定70kV，固化溫度為150 ℃時(shí)，成膜時(shí)間5min、10min、15min、20min、30min的涂膜光澤度分別為14.1、18.7、60.5、70.0、72.0。

隨著固化溫度從150℃升到190℃，成膜時(shí)間為5min、10min、15 min的光澤度曲線呈現(xiàn)增長(zhǎng)，且涂膜的光澤度數(shù)值處于低、亞光；而成膜時(shí)間為20min、30min的光澤度曲線呈現(xiàn)先增長(zhǎng)后降低。

其中固化溫度為180℃、成膜時(shí)間為20min的涂膜光澤度最高為78。固化溫度太低，成膜時(shí)間太短，粉末涂料部分固化，流平效果不佳，涂膜表面不平整，從而引起白度、光澤度低。

由于粉末涂料組分沒有足夠的時(shí)間和溫度發(fā)生完全交聯(lián)反應(yīng)，部分組分沒有達(dá)到熔點(diǎn)來融合。當(dāng)固化溫度過高，成膜時(shí)間過長(zhǎng)，涂膜的白度降低。

這是由于涂膜固化過后，出現(xiàn)老化，間接導(dǎo)致涂膜的白度降低。由圖2可知：在溫度相對(duì)較低，成膜時(shí)間較短的情況下，涂膜表面粗糙，說明在較低溫度下，粉末涂料沒有發(fā)生完全固化交聯(lián)，有一定的空隙，導(dǎo)致涂膜表面的不均一。

此外，成膜過程中，部分助劑分解成小分子，會(huì)產(chǎn)生氣孔使得涂膜表面不平整。當(dāng)溫度越高，成膜時(shí)間越長(zhǎng)時(shí)，涂膜白度降低，涂膜性能降低。因此，固化溫度為180℃，反應(yīng)時(shí)間為20min的成膜條件較佳。

為了確定較佳的硅微粉替代量，將5種不同配比的硅微粉和鈦白粉復(fù)合粉體（0:1、1:1、2:1、3:1、1:0）添加到粉末涂料中，分別對(duì)相應(yīng)粉末涂料涂膜的性能進(jìn)行了測(cè)試。

鉛筆硬度直接影響到粉末涂料的應(yīng)用，表2為不同樣品漆膜的鉛筆硬度值。

硅微粉具有高硬度，在粉末涂料體系固化成膜時(shí)有助于提高涂膜的硬度，當(dāng)鈦白粉全部用硅微粉替代時(shí)，涂膜的鉛筆硬度由樣品ST01的3H達(dá)到ST10的5H，大大提高了涂膜的耐磨性。

在粉末涂料固化成膜的過程中，硅微粉微粒在助劑的作用下遷移到粉末涂膜的表面，同時(shí)發(fā)生固化，而后微粒的一端處于表面，另一端與成膜物質(zhì)樹脂、顏料相容成膜。

當(dāng)高硬度的鉛筆劃過涂膜，由于涂膜表面有更多平鋪的硅微粉更有力的抵過鉛筆劃破。

光澤度取決于物體表面對(duì)光的鏡面反射能力，與顏色無關(guān)。表4為不同樣品漆膜光澤度。

從表4中可以看出隨著復(fù)合粉體中硅微粉含量的增加，涂膜的光澤度逐漸遞減。由于硅微粉在粉末涂料體系中對(duì)光的反射能力低于鈦白粉在粉末涂料體系中對(duì)光的反射能力。

硅微粉作為填料，在粉末涂料體系固化反應(yīng)后，更多的硅微粉顆粒出現(xiàn)在涂料的表面成膜。由于硅微粉的粒徑較粗，而且硅微粉的耐候性好，分布在粉末涂料中降低了涂膜的平整性。

同時(shí)，硅微粉對(duì)粉末涂料的有輔助消光的作用，從而降低涂膜的光澤度。

白度表示物質(zhì)表面白色的程度，用白色含有量的百分率表示。表5為不同樣品漆膜白度，圖3為不同樣品實(shí)物圖。

從表5可以看出粉末涂料涂膜的白度隨著硅微粉含量增加，先緩慢降低，而后大幅度下降。相應(yīng)實(shí)物圖3也能看出白度的降低，尤其樣品ST10涂膜已呈現(xiàn)灰色。

鈦白粉作為一種白色顏料，起到熒光增白劑的作用。由于鈦白粉的反射率高于硅微粉的反射率，且硅微粉粉體的白度低于鈦白粉的白度，隨著硅微粉的含量增加，涂膜顯示的白度降低。

硅微粉雖不能完全替代鈦白，但可以產(chǎn)生協(xié)同作用，增加鈦白的有效利用率，減少鈦白的

圖4為不同樣品漆膜的熱失重曲線。最大失重速度點(diǎn)的溫度用Tp表示；失重5%的溫度用T5表示。

這與聚合物基質(zhì)的降解有關(guān)，最初是消除不飽和的碳碳鍵產(chǎn)生的水。β位的碳氧鍵在環(huán)氧、聚酯樹脂體系顯示熱脆性，在加熱過程更趨于破壞分子片段產(chǎn)生的交聯(lián)結(jié)構(gòu)。

隨著粉末涂料中硅微粉配比增加，最大分解速率出現(xiàn)上升。同時(shí)從保留質(zhì)量分?jǐn)?shù)可以看出，各組分發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)的程度先降后升。

由于分散在聚合物基體中復(fù)合粉體顆粒的高縱橫比曲折增加，阻礙氣體或液體中的分子擴(kuò)散到材料內(nèi)部。

而且硅微粉與環(huán)氧、聚酯樹脂之間的強(qiáng)相互作用，形成了聚合物網(wǎng)絡(luò)，限制分子的流動(dòng)性。因此，硅微粉的添加提高了粉末涂料的熱穩(wěn)定性。

部分型號(hào)粉末涂料形成的涂膜截面其放大10000倍數(shù)后的形貌如圖5所示。

由圖5可以看出，在不同成膜條件下，涂膜中形貌情況不同。樣品ST01在160℃、20min的成膜條件下，部分粉體顆粒未完全熔融，且鈦白粉粉體在涂膜中分布不均勻（圖5a）；

樣品ST11、ST10在180℃和20min的成膜條件下（圖5b、c），復(fù)合粉體分布較均勻，熔融固化的相對(duì)完全，樹脂交聯(lián)也相對(duì)完全，整體截面相對(duì)流平，但仍有部分孔隙，可能是空氣進(jìn)入形成的小孔。

總體看來，在成膜溫度180℃和固化時(shí)間20min下制得的粉末涂料涂膜截面形貌較好。

1、富硅粉末涂料較佳工藝條件: 噴涂電壓為70kV、固化溫度為180℃、固化時(shí)間為20min；

2、含硅微粉的粉末涂料，漆膜白度、光澤度有所下降，但漆膜硬度增加。硅微粉和鈦白粉的比值為1:1時(shí)，粉末涂料涂膜的性能較好；

3、含硅微粉的粉末涂料，T5和Tp均得到了提升，分別提升了30℃和7 ℃。

來源：涂料聯(lián)盟網(wǎng)