Ningbo Paint and Coating Industry Association
摘要：粉末涂料的密度是表征粉末涂料質量與施工性能的一項重要指標。本文介紹了粉末涂料密度的分類與測試方法，并討論了粉末涂料的密度與粉末涂料的使用以及涂膜外觀和性能的關系。
1、前言
年來，粉末涂料因無VOC排放，綠色環(huán)保的特點被應用于越來越多的行業(yè)。隨著應用市場越來越成熟，各行業(yè)的使用要求也越來越明確并且嚴格，這就驅使粉末供應商對產品的品質以及成本進行更加科學的控制與管理。
粉末涂料的密度是一項對于產品質量與成本有表征意義的指標。合理設計粉末涂料的密度并嚴格管控，有利于涂裝工藝的穩(wěn)定，獲得外觀良好、性能優(yōu)異的涂膜。
2、粉末涂料密度分類
粉末涂料是基料樹脂、固化劑、顏填料、助劑等多種組分，經(jīng)過熔融、混煉、冷卻、粉碎后的粉體混合物。
成品中每個顆粒的形狀并不規(guī)則，顆粒表面或者內部包含孔隙，用圖像的方式來表示顆粒的不同體積值如圖1所示：
粉體測試密度是用粉體的質量（m）除以粉體的體積計算得到的。粉體的體積一般是由粉體顆粒間間隙所占體積（V間）、粉體顆粒上孔的體積（V孔=V開+V閉）、粉體顆粒材料的骨架體積(V固）三部分組成。
依據(jù)測得的粉末涂料的體積不同，粉體的密度可以用堆積密度、表觀密度、真密度3種密度來表達，也就是：
堆積密度：m/（V間+V孔+V固）；
表觀密度：m/（V閉+V固）；
真密度：m/V固
在粉末涂料本身無法完全排除內部閉口孔隙的前提下，粉末涂料行業(yè)真密度是很難測量的，最常使用的密度指標即為表觀密度。
從理論計算角度分析，待測粉末的粒徑越小，單個顆粒的孔隙越少表觀密度越接近真密度。
并且對于同類物質來說，顆粒的孔隙情況基本不變，所以即使是表觀密度，測量結果還是比較穩(wěn)定的，在粉末涂料行業(yè)內來說還是極有對比意義的。
堆積密度是指粉末在規(guī)定條件下自由充滿標準容器后所測得的密度，即粉末松散填裝時單位體積的質量，反應的是顆粒堆積的緊密程度及粉體的堆放空間，是粉末的一種外在特征，對于粉末流化及涂裝方面來說，是一個可以參考的判斷指標。
3、粉末涂料密度測量
3.1 粉末涂料表觀密度的測定
粉末涂料表觀密度的檢測方法依據(jù)標準有ASTM D5965-2002《測定粉末涂料密度的試驗方法標準》、ISO 8130-2-2010粉末涂料第2部分：
氣體比較比重瓶測定密度（基準方法）、ISO8130-3-2010粉末涂料第3部分：用液體置換比重計法測定密度、GB/T 21782.2-2008粉末涂料第2部分：
氣體比較比重儀法測定密度（仲裁法）和GB/T21782.3-2008粉末涂料第3部分：
液體置換比重瓶法測定密度?？偨Y各種適用標準，粉末涂料密度的檢測方法有三種：
方法1.液體置換法：該方法使用容量瓶和潤濕液進行檢測，適用于普通粉末（不包括金屬粉末），成本較低，適合粉末涂料供應商常規(guī)使用。簡述操作流程為:
①使用精度為萬分之一的天平稱重干燥過的50m1容量瓶，稱取質量為m（一般為15g左右）待測粉末；
②選用合適的潤濕介質進行充分潤濕；
③使用潤濕介質標定容量瓶至50m1刻度線，記錄消耗潤濕液體積V液；
④依據(jù)測量所得數(shù)據(jù)進行計算并準備重復平行試驗
p：m/（50-V液）
該方法檢測出的密度值由于潤濕介質無法排除內部閉合孔隙和難浸潤部分的的干擾，可以認為測量的是表觀密度。
試驗中使用的潤濕介質選擇也很重要，需要跟待測粉體有良好的潤濕，且不能有溶解。標準里推薦使用己烷，實際粉末涂料生產行業(yè)內，使用的物質還有石油醚與庚烷，二者的潤濕性和成本與己烷相近。
由于石油醚成分復雜，且混有芳香烴，具有一定毒性，己烷揮發(fā)性較庚烷大，因此更推薦使用庚烷。
方法2.氣體比較比重法：該方法使用氣體比重儀進行測量，一般第三方檢測機構或者是需要仲裁時使用的檢測方法，精度較方法1高，并且適用于普通粉末涂料以及金屬粉末涂料。測試方法如下：
①依照儀器供應商提供的方法首先進行儀器校正；
②使用儀器配置的樣品杯取樣放進比重儀的樣品室；
③設置分析參數(shù)與脫氣參數(shù)等相關參數(shù)；
④稱重計算最終樣品質量；
⑤自動儀器輸入質量生成測試報告；手動儀器計算質量，根據(jù)采集數(shù)據(jù)計算體積，最后計算密度。
氣體比重法的理論基礎是理想氣體狀態(tài)方程，所使用的氣體不能對待測粉末有化學作用。對于粉末涂料來講，直接采用空氣就可以，標準ASTM D5965中建議使用惰性氣體氦氣進行操作，具有普適性。
使用該方法測量出粉體體積基本接近顆粒的骨架體積，測得的結果可以認為是真密度。氣體比重儀的設計原理圖如下：
方法3.理論計算法：該方法是根據(jù)原材料的密度對粉末涂料進行理論計算，基于此方法需要知道待測粉末涂料明確配方，并且準確知道各原材料密度，操作起來太復雜且不準確，因此不考慮選用此方法。
3.2 粉末涂料堆積密度的測定
關于堆積密度的檢測方法最常見的是漏斗法。關于該檢測方法和設備的研究已經(jīng)很成熟，檢測流程也很簡單，適合粉末涂料供應商進行批量的操作檢測，檢測流程為：
①將漏斗垂直放置，距離下方量筒20-40mm，與測量圓筒同軸；
②將115±5cm3的樣粉倒入堵住下端小口的漏斗；
③迅速抽開擋板，讓試樣自由流進測量圓筒；
④用刮板乖直刮去多余試樣，并用天平稱重，精確到0.lg；
⑤平行檢測3遍，計算結果。
該試驗的檢測設備圖示如下：
4、粉末涂料密度對涂裝的影響
粉末涂料的密度很大程度上影響著噴涂工藝和涂層外觀及性能。
4.1 表觀密度對涂裝的影響
粉末涂料的表觀密度很大程度上反映了填料的種類以及添加量。表1列舉了粉末涂料常用填料物理參數(shù)：
從配方設計的角度看，適量的添加填料，可以為高分子成膜物提供依附和支撐，增加涂層的致密性和機械強度。
但填料量過大，樹脂不足以完全包覆所有填料，涂層的連續(xù)性變差，流平和機械性能也變差；相反填料量過少，致密度差，硬度低，防腐蝕性能下降（如圖4）。
表觀密度對噴涂工藝也有很大影響。表觀密度過大，流化需要更大的氣壓，容易出現(xiàn)流化不均勻的現(xiàn)象，粉體中較細的部分會產生較嚴重的飛揚。
表觀密度大的粉末涂料通常帶電性差，噴涂時受重力影響大，上粉率低，粉末浪費較嚴重。
表觀密度過小的粉末涂料溫度較高的環(huán)境下更容易結塊，薄涂困難，邊角容易出現(xiàn)肥邊，易流掛。表2為不同表觀密度的粉末涂料平板上粉率的對比，圖5為平板上粉率測試設備。
一般來講；粉末涂料的表觀密度控制在1.4~1.8g/cm3之間為宜（特殊產品除外，如透明粉）。
配方設計時需要根據(jù)客戶的技術要求，涂裝工藝，以及所用樹脂粘度和涂膜固化速度等指標來合理設計。
對于噴涂廠家來講，在控制涂裝厚度不變的情況下，同樣重量的粉末涂料必然是表觀密度小的涂裝面積大。
只不過很多噴涂廠家不善于調整噴涂工藝，沒有嚴格控制涂層厚度，注意不到不同密度粉末的用粉量之間的差別罷了。
4.2 堆積密度對粉末涂料涂裝的影響
粉末涂料的堆積密度反映了粉末粒子堆積的緊密程度。雖然噴涂過程中粉末粒子會受到空氣動力和電場力的作用，但由于其靜電吸附之后不會再有堆積狀態(tài)的變化，因此堆積密度也能在一定程度上反映出干粉層中粒子排布的疏密。
在其他條件（如樹脂體系、表觀密度、平均粒徑等）基本不變的情況下，堆積密度越大，噴涂得到的干粉層就越致密，越有利于獲得流平優(yōu)異的涂膜。
對于同樣配方的粉末涂料，堆積密度取決于粉末粒子的大小、形狀和表面粗糙度。一般地說，粉末堆積密度隨顆粒尺寸的減小、顆粒非球狀系數(shù)的增大以及表面粗糙度的增加而減小。
粉末粒徑分布對堆積密度的影響尤為顯著。在粒徑為20~75μm的范圍內，某粉末堆積密度隨著粉體粒徑的變化如圖6：
常用的粉末涂料粒徑范圍在25~55μm之間。一般認為，粉末中粒徑在11μm以下的部分對空氣的滯留能力很強，粉體堆積體積膨大，堆積密度很小。
如果該粒徑范圍的粉末含量達到11％以上時，將嚴重影響到整體粉末的堆積密度，此時粉末呈蓬松狀態(tài)，抓取時表現(xiàn)粘附性，這種粉末流化易出現(xiàn)局部鼓泡和嚴重飛揚的現(xiàn)象，噴涂時不能提供穩(wěn)定均勻的粉末氣流，容易造成涂裝弊病。
有研究表明，粒徑在12~18μm的粉末粒子可以填充粉末粒子之間的空隙（如圖7），有效增大堆積密度。其含量控制在9％~17％為宜，過少則填充率小，干粉層中粉末粒子堆積空隙大，熔融固化后容易出現(xiàn)橘皮，或較大的涂膜孔隙率；
含量過多同樣會造成堆積密度下降，這是由于該粒徑范圍的粉末粒子有較大的比表面積，對空氣的滯留作用明顯，有較大的水汽吸附能力，導致顆粒間存在液橋作用，對其填充過程造成阻力。
另外，堆積密度還與粉末粒子的形狀有關，粒子的球形度越高，堆積空隙越小，堆積密度越大；粒子形狀越不規(guī)則，堆積空隙越大，堆積密度越?。ㄈ鐖D8）。
形狀不規(guī)則的例子在噴涂的干粉膜中的堆積也較松散。此外帶有大量尖端的粉末粒子，電荷分布不均勻（如圖9），靜電吸附取向性強，也會造成干粉膜中的粉粒緊密度下降，直接影響到成膜后的外觀。
常用裝飾性粉末涂料（一般粒徑控制在25~40μm）的堆積密度控制在0.6~0.9g/cm3為宜，F(xiàn)BE類功能性粉末涂料（由于其要求涂裝厚度大，因此粒徑一般控制在40~60μm左右），堆積密度控制在0.7~1.1g/cm3為宜。
5、總結
粉末涂料的密度在很大程度影響著涂裝施工和成膜狀況，重視粉末涂料的密度控制，有助于穩(wěn)定產品質量。
另外，粉末涂料的密度關乎客戶的粉末需求量。尤其是針對工程項目的涂裝需求，事先必須了解好客戶的涂裝工藝和技術要求，前期做好小批量實驗，合理設計粉末涂料的密度并嚴格控制，這樣才能提供給客戶準確的粉末需求量，不至于備貨不足或過剩。
來源：中國無機涂料網(wǎng)
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